一個完整的固相萃取步驟涵蓋固相萃取柱的預辦理、上樣、洗去幹擾雜質洗脫及收集剖析物四個步驟[l]。操作步驟如圖2-1所示。
(1)固相萃取柱的預辦理
在萃取樣品之前，吸附劑務必情節愜當的預辦理，一足為了潤濕和活化固相萃取填料，以使目標萃取物與固相外表緊急接觸，易於發生分子間互動；二是為了破除填料中可能存在的雜質.減損汙染。采取的辦法是用一定量溶劑衝洗萃取柱。
反相類型的固相萃取矽膠和非極性吸附劑媒介，通常用水溶性有機溶劑如木醇預辦理，木醇潤濕吸附劑外表和滲透鍵台烷基相，易於水更管用地潤濕矽膠外表。而後用水或緩衝溶液替換滯留在柱中的木醇，以使樣品水溶液與吸附劑外表有優良的接觸，增長萃取速率。正相類型的固相萃取矽膠和極性吸附劑媒介，通常用樣品所在的有機溶劑來預辦理。離子交換填料普通用3—5ml。去離子水或低濃度的離子緩衝溶液來預辦理。
固相萃取填料從預辦理到樣品介入都應保持濕潤，假如在樣品介入之前，萃取柱中的填料於了，需要重複預辦理過程。而且在從新引入有機溶劑之前，先要用水衝洗革取柱內緩衝溶液中的鹽分。
(2)上樣
將樣品倒^活化後的SPE小柱，而後利用加壓、抽真空或離心的辦法使樣品步入吸附劑(如圖2—2所示)。采取手動或泵以正壓推動或負壓抽吸形式，使液體樣品以愜當流速經過固相萃取柱，此時，樣品中的日標萃取物被吸附在固相萃取柱填料上。
(3)洗擊幹擾雜質
蕩滌的目標是為r破除吸附在固相萃取柱上的小量基體下擾組分。普通取舍
中常強度的混合溶劑，盡可能破除基體中的幹擾組分，又不會以致目標萃取物流失。如反相萃取體係常選用一定比例組成的有機溶劑水混合液，有機溶劑比例應大於樣品溶液而小於洗脫劑溶液。
(4洗脫及收集剖析物
取舍愜當的洗脫溶劑洗脫被剖析物，收集洗脫液，揮幹溶劑以備後用或直接施行在線剖析。為了盡可能將剖析物洗脫，使比剖析物吸附更強的雜質留在SPE柱上，需要取舍強度合宜的洗脫溶劑。
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